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摘要 ：本技術概述展示了配備電噴霧離子 (ESI) 源的 Agilent G6465B Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統用于復雜基質中分析物的穩定性。Cyclone Ion Guide 氣旋離子導軌、 Vortex Collision Cell 渦流碰撞室和可加熱的雙曲面四極桿等創新技術可防止光學元 件或質量過濾組件受到污染，在任意基質條件下均可實現穩定的樣品分析。 本次實驗在紅茶提取物基質中加標示例農藥混合物，并對其進行 10000 次不間斷重 復進樣監測。在實驗儀器運行過程中未清潔任何組件，也未重新調整調諧參數。對 于每種分析物，在沒有內標校正的情況下，峰面積相對標準偏差百分比 (%RSD) 為 10% 以下。
前言：農藥或環境污染物的常規分析是質譜分析的一種常見應用。 目前的方法是使用三重（串聯）四極桿質譜儀在多反應監測 (MRM) 模式下運行，以實現對目標分析物組分的高度特異性 檢測。儀器在這種模式下運行，可忽略污染物和產生化學噪音 的組分。 無論儀器對目標分析物的特異性如何，棘手的樣品組分（即內 源性基質組分）可在 MRM 過濾前積聚在離子源和離子光學系 統中。隨著多余組分的積聚，可能發生荷電效應或出現持久性 離子抑制污染物，表現為信號嚴重降低。通常，這個問題的解 決方案是通過重新調整調諧參數進行繁瑣的儀器評估，或者關 閉儀器進行*清洗。 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統內置的 Cyclone Ion Guide 氣旋 離子導軌、Vortex Collision Cell 渦流碰撞室和可加熱的雙曲面 四極桿等創新技術，專為免受離子源區域沉積物堆積的影響而 設計，同時可避免電荷物質在離子光學系統和質量過濾元件中 的積聚。這些創新技術延長了儀器正常運行時間，提高了儀器 的穩定性和基質耐受性，適用于任何樣品組分。 本實驗的目的在于使用難分析且較“臟”的代表性基質，嚴格 證明創新 Ultivo 組件的穩定性。在這種情況下，選擇紅茶是因 為它含有大量干擾化合物（多酚類物質、單寧、黃素和色素 等），這些化合物有可能沉積在儀器組件表面，從而影響儀器 的性能。
結果與討論：本實驗在未重新調節調諧參數或清潔儀器組件的情況下，連續 進行了 10000 次加標 100 ng/mL 農藥的紅茶提取物的儀器進 樣。測得通量約為每次進樣 0.6 min，儀器不間斷正常運行至 少 4 天。 雖然已按 1:5 的基質-溶劑比例進行了稀釋，但樣品仍有可見 色素，如圖 2A 所示。實驗結束時，對離子源進行了檢測，發 現其中存在大量的樣品緩沖液和色素基質組分沉積。圖 2B 顯 示了儀器剛剛完成分析后的狀態。值得注意的是質譜進樣口附 近的沉積，導致噴霧罩發黃及離子導入系統蓋上的有色組件嚴 重變黑。圖 3 顯示了每種化合物 10 次均勻間隔進樣（每隔 1000 次） 的原始豐度洗脫曲線。色譜圖顯示，隨著時間的推移，色譜峰 的寬度和高度因保護柱降解而存在輕微的漂移。由于分析物離 子進入質譜儀的通量一致，無論峰寬或峰高如何，峰面積均保 持一致。使用 Agile 2 無參數峰積分器算法對 10000 幅樣品色譜圖進行 定量，得到色譜峰的無偏差積分。圖 4 左側總結了每種分析 物的統計數據，顯示了平均值、標準偏差 (StDev) 和相對 RSD 百分比 (%RSD)。 每種分析物的 %RSD 都小于等于 10%，在實驗期間表現出了 出色的信號穩定性。圖的其余部分為所有 10000 次進樣中每 次進樣的峰面積，顯示了峰面積數值的變化。峰面積的變化很 可能由液相色譜引起，這是由于基質組分在色譜柱上的積聚造 成細微堵塞，以及質譜儀可在污染物洗脫后恢復豐度。
